Вивчено поведінку реакційної суміші Si₃N₄ + 4 Zr за умов термообробки у вакуумі в інтервалі температур 750—1450 °С та подальшого азотування продукту вакуумної термообробки при 1000—1200 °С. За дани ми рентгенофазового аналізу встановлено, що дисоціація Si3N4 у вакуумі починається при 750 °С і супро воджується утворенням нітридів цирконію, а дифузія кремнію при 1000 °С — появою нижчих силіцидних фаз Zr₂Si та ZrSi. Досліджено процес азотування в інтервалі температур 1000—1200 °С високоактивного продукту вакуумної термообробки (прекурсору) з метою одержання композиційного матеріалу Si3N4—Zr. Встановлено, що оптимальним режимом синтезу композиційного матеріалу Si₃N₄—ZrN в єдиному техно логічному циклі є вакуумний відпал при 1000 °С (стадія 1) та азотування при 1200 °С протягом 1 год (ста дія 2). Кінцевий продукт містить тільки нітридні фази цирконію та кремнію. За встановленим режимом синтезу одержано композиційні порошки в широкій концентраційній області 10—40 об. % ZrN. Продуктом синтезу є безрозмельний дисперсний порошок композиційного матеріалу у вигляді агломератів, розмір час инок якого після диспергування становить 0,2—3,0 мкм.